熔点仪是利用物质熔化过程中透光率的变化来测量熔点。光电检测,微机控制,加热速度由程序控制,LED显示较大和更方便读数。初熔、终熔、温度自动显示,自动控制温度速率,使测量熔点更快更精确。
光电检测,数字显示,配有RS232接口,可向PC机传送数据,显示融化曲线。
熔点测定范围:室温~300℃
温度数显最小读数值:0.1℃
线性升温速率:0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)
标准毛细管尺寸:外径ф1.4mm 内径ф1.0mm
准确度:<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃范围内:±0.8°
重复性:(升温速度1.0℃/min) 0.3℃
电源: 220±22V 50Hz±1Hz 100W
质量(净重):13kg
外表尺寸(长、宽、高): 62cm×42cm×34cm
测定晶体物质的熔点以确定其纯度。主要用于药物、染料、香料等晶体有机化合物的熔点测试。
根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。
1.目的
规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
4.3熔点仪的升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。
4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。
4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。
4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。
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