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近红外光谱仪
阅读:12313时间:2011-06-16 14:13:08

  近红外(near infrared ),波长在780~3 000nm范围的电磁波。美国材料检测协会(ASTM)将近红外光谱区定义为780-2526nm的区域,是人们在吸收光谱中发现的个非可见光区。近红外光谱仪使用数学上的傅里叶变换,将频率域的信息转换为波长域的信息,从而得到光谱,它是可以得到连续波长信息的。它是一种通用仪器。

发展历程

  在过往的50多年里,近红外光谱仪经历了如下几个发展阶段:

  台近红外光谱仪的分光系统(50年代后期)是滤光片分光系统,丈量样品必须预先干燥,使其水分含量小于15%,然后样品经磨碎,使其粒径小于1毫米,并装样品池。此类仪器只能在单一或少数几个波长下测定(非连续波长),灵活性差,而且波长稳定性、重现性差,如样品的基体发生变化,往往会引起较大的丈量误差!“滤光片”被称为代分光技术。

  70年代中期至80年代,光栅扫描分光系统开始应用,但存在以下不足:扫描速度慢、波长重现性差,内部移动部件多。此类仪器的弱点是光栅或反光镜的机械轴长时间连续使用轻易磨损,影响波长的精度和重现性,不适合作为过程分析仪器使用。“光栅”被称为第二代分光技术。

  80年代中后期至90年代中前期,应用“傅立叶变换”分光系统,但是由于干涉计中动镜的存在,仪器的在线可靠性受到限制,特别是对仪器的使用和放置环境有严格要求,比如室温、湿度、杂散光、震动等。“傅立叶变换”被称为第三代分光技术。

  90年代中期,开始有了应用二极管阵列技术的近红外光谱仪,这种近红外光谱仪采用固定光栅扫描方式,仪器的波长范围和分辨率有限,波长通常不超过 1750nm。由于该波段检测到的主要是样品的三级和四级倍频,样品的摩尔吸收系数较低,因而需要的光程往往较长。“二极管阵列”被称为第四代分光技术。

  90年代末,来自航天技术的“声光可调滤光器”(缩写为AOTF)技术的问世,被以为是“90年代近红外光谱仪最突出的进展”, AOTF是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件,与通常的单色器相比,采用声光调制即通过超声射频的变化实现光谱扫描,光学系统无移动性部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使得这种仪器的应用具有更大的灵活性,尤其是外部防尘和内置的温、湿度集成控制装置,大大进步了仪器的环境适应性,加之全固态集成设计产生优异的避震性能,使其近年来在产业在线和现场(室外)分析中得到越来越广泛的应用。(end)

分类

  近红外光谱仪从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。

  滤光片型主要作专用分析仪器,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。

  光栅扫描式具有较高的信噪比和分辨率。由于仪器中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题,从而影响光谱采集的可靠性,不太适合于在线分析。

  傅立叶变换近红外光谱仪是具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动性部件,且需要较严格的工作环境。

  声光可调滤光器是采用双折射晶体,通过改变射频频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件,扫描速度快。但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较高。

  随着阵列检测器件生产技术的日趋成熟,采用固定光路、光栅分光、阵列检测器构成的NIR仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。在与固定光路相匹配的阵列检测器中,常用的有电荷耦合器件(CCD)和二极管阵列(PDA)两种类型,其中CCD多用于近红外短波区域的光谱仪,PDA检测器则用于长波近红外区域。

特点

  1.无破坏性

  2.在线检测

  3.测定速度快

  4.多组分同时检测

  5.无前处理、无污染、方便快捷

  6.投资及操作费用低

操作步骤

  近红外光谱仪的操作步骤如下:

  (1)将烟叶样品全部经60目旋风磨处理,待测:

  (2)开机(要求在18—24℃范围内启动),持续预热1.5小时;

  (3)扫描背景,一般要求四次样品扫一次背景。在环境要求变化不大时可适当放宽要求;

  (4)用烧杯量取待测样品约75ml(仅对粉末而言)放入样品杯,样品装填均匀,用压紧器(可做成铜块)压紧样品,要求底部没有裂缝。

  (5)将样品杯放入样品室,开始扫描;

  (6)扫描结束后,取出样品杯,清扫样品;

  (7)重新装样,进行第二个样品的扫描;

  (8)样品全部扫描结束后,分析结果。

应用领域

  制药业;医疗诊断;农业;半导体;饮料;酿酒;化妆品;爆炸品探测;伪造品检测;水体质量;食品安全;石油化学制品;执法;果肉;纸制品;国防安全。

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