一、测氢仪/自动测氢仪操作准备

　　1.测氢仪装药：

　　拆下净化管（后面的）两端的堵头，取下净化管，用尺量取中间位置 后用记号笔标记 1，向送样嘴方向再量 10 公分记 2，用管口取下直径一致 的高温棉板一片，送入标记 1 的位置（目测应无缝隙） 。装入线状氧化铜至 标记 2 的位置，再取下同样大小的高温棉板推入标记 2。将净化管装回高温 炉，注意装药端必须在炉子的高温端。

　　拆下燃烧管末端的送样嘴，取下燃烧管，比照高温炉的低温热电偶孔 为中心，向两端各量取 5 公分，左端标记为 3，右端标记为 4。再用管口取 下一片高温棉板送入标记 4 位置，从左端装入高锰酸银末标记 3，再取下两 片高温棉板推入标记 3。将燃烧管装回高温炉，装好送样嘴，旋紧螺钉。

　　2.测氢仪/自动测氢仪联线：

　　将控制器与电炉摆放至合适位置，装好送样杆，旋紧螺钉。再把控制器至 电炉的两组电源线按颜色标记一一对应连好，旋紧螺帽。将两支热电偶根 据联线长短分别插入高温炉的两个热电偶孔内，引线分正负接在控制器后 面的热电偶接线柱上（高温热电偶接燃烧炉，低温热电偶接转化炉，高温 热电偶插入时要退回 1mm）

　　3.测氢仪/自动测氢仪气路连接：

　　将减压器接在氧气瓶上，通氧导管一端与减压器连接，另一端接在净化管 的右端，净化管左端与干燥塔的左端用硅胶管连接起来，干燥塔的右端与 燃烧管右端底部接气口连接，注意保持各连接处必须密封。

　　4.测氢仪/自动测氢仪电解池的清洗：

　　（1）用温水融化洗衣粉，把电解池浸泡 4 小时后用专用毛刷顺时方向旋入 电解池内（距尾部约一公分止） ，逆时针方向旋出，反复几次。

　　（2）用自来水把电解池冲洗干净，然后分别用纯净水与丙酮冲洗干净，在 用丙酮冲洗时用吸耳球抽取挤掉，反复几次。

　　（3）用吹风机热风档在电解管口和外部来回反复吹干。

　　（4）用万用表（兆欧档）测量电解池两极其阻值无穷大。

　　（5）每做成 100 个样或电解池电流在 2 小时内降不下来就清洗一次。

　　5.测氢仪/自动测氢仪配电解液： 用 100ML 量桶量取 7ML 丙酮和 3ML 磷酸摇匀至不分层为止。将电解 液倒入电解池一半位置，平放电解池慢慢旋转使电解液均匀涂在电解池上， 然后把多余的流出。把吹风机平放在台面上，电解池在吹风机口高度一致 的位置，用冷风档吹干（先从细管口后从粗管口各吹 10 分钟） ，用滤纸检 查粗管口有无电解液，若是没有说明已吹干。 将电解液倒入电解池内，在电解液离尾部 1 公分处时平放电解池，重复以 上步骤至吹干。

　　将电解液倒入电解池一半的位置，按以上吹干步骤吹干。用万用表测 量其阻值为几十欧即可。

　　6.测氢仪/自动测氢仪装电解池： 把电解池插入散热器中间的圆孔内，使电解的铂丝不能露出。将散热器连 同电解池装在炉体左端的两个支架上，用硅胶管将电解池与燃烧管连接起 来，保持密封。将电解池与控制器用绿色引线连接（没有正负极性）

　　1、测定范围：氢：0-20% 碳：1-100%。

　　2、供电电源：220V±10% 50Hz。

　　3、温度控制：800℃±10℃ 300℃±10℃。

　　4、电解电压：涂膜电解电压：10V   工作电解电压：24V

　　5、电流：电解电流＞500mA 终点电流 ＜60mA。

　　6、测定时间：约 10-13min，其中在 300℃处停留 30min，在

　　500℃处停留 2min，在 800℃处停留 10min。

　　7、库仑积分仪的稳定性：线性度±0.1% 。

　　8、测定允许误差：氢＜0.15% ，(同一化验室)碳:＜0.50%。

　　9、试样：粒度＜0.2mm 已达到空气干燥状态的分析煤样重量

　　约 65mg-75mg。

　　10、仪器尺寸：控制器：350×320×150mm ，高温炉：

　　500×300×260mm 。

　　11、升温速度：20℃／min ，40min 可达 800℃。

　　1.涂膜： 打开控制器电源开关，打开氧气总阀，调节气流量（都是 80ml/分钟） ， 约 20 分钟后， 高温炉温度升到 500℃， 按涂膜键。 电解电流从零升到 200mA 左右，右上角开始计时（前两位为分钟，后一位为每六秒增加一个数） ，每 间隔三分钟电解池转换一次，每次电解电流从 200mA 下降至 100mA 以下，越接近 60mA 为， （约一小时后控制器发出提示音，如果仍降不 下来，需再按涂膜键。当三次涂膜后还降不下来，就要重新清洗电解池， 再降至 100-60mA，按月日键输入 4 位单数，按返回键，电解电流降至 100-60mA，涂膜完毕。

　　2.试验： 先做一个废样， 在瓷舟内放入约 65-70 毫克煤样， 煤样上方均匀扑撒一 层三氧化二铬，打开锥管绝热密封管，把瓷舟放在石英舟中间，旋紧密封 套（检查电解电流是否上升） 。输入质量（三位数，65 毫克就输 650）按氢 键，仪器自动分步送样到高温炉内，约十三分钟后，样车退回，结果自动 打印，试验结束。

　　再做两个空白试验，在瓷舟几放入约 70 毫克的三氧化二铬（和平时在 煤样上方所扑撒的等量） ，放好样后按空白键，约九分钟后样车退回，按打 印键打印出空白值，如果两次空白试验结果误差在 0.05 毫克内，空白试验 通过，计算出平均值（否则再做，直至合格） 。

　　按年键，输入四位年份数字，再按月日键，输入两位月份数和两位日期数 （如三月九号就输 0309） ，按水键，输入三位预先测出标煤的分析水分（如 0.4%就输 040） ，按空白键输入空白试验的平均值，再按空白键结束。

　　再做三个标准煤样（方法同做废样） ，结果自动打印，后两个的测试结 果的平均值如果在标准值的误差范围内即可做待测的煤样，否则要打开控 制器上盖，调整胶木板中间小孔内的微调旋钮（顺时针旋，结果将降低） 再做标煤，直至合格。

　　测试煤样时，按水键，输入该煤样的分析水分值（三位数）按返回键 （放好煤样）输入质量，按氢键，试验开始，约十三分钟后，单样测试结 束。按同样方法测试下一个煤样。