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液相色谱柱
阅读:975时间:2022-05-13 13:50:16

    液相色谱柱,是一种用于液体色谱分析仪器。

色谱柱的构造

    柱管、压帽/卡套、筛板(滤片)、接头 分析型

    常规分析柱(4.0/3.9mm、4.6mm)

    窄径柱(1.0mm、2.1mm)

    毛细管柱(0.2-0.5mm)

    制备型

    半制备柱(〉5mm,7.8mm、9.8mm、10mm)

    制备柱(21.2mm、30mm、50mm)

    保护柱

    保护柱套

    保护柱芯


色谱柱填料基质

    1. 硅胶基质- pH 2-8 -----------------高或低pH下,硅胶会溶解

    2. Al2O3·nH2O - pH1-14----------化学修饰困难

    3. 聚合物基质 - pH1-14-------------孔结构复杂,孔径不均匀导致柱效不够高,有机溶剂可能导致聚合物基质溶涨而受损


性能影响因素

    A:物理因素

    1.硅胶纯度 ----- 填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度

    2.色谱柱尺寸---填料床的长度和内径

    3.颗粒形状------球型或不规则型

    4. 粒径-----------平均颗粒直径,通常3-10μm

    5.表面积---------颗粒外表面和内部孔表面的总和,以m/gram表示

    6.孔径------------颗粒的孔或腔的平均尺寸,范围80-300?;

    B:化学性质

    1.键合类型----- 单体键合 - 键合相分子与基体单点相连

    2.碳覆盖率------与基体物质相连的键合相的量

    3.封端------------键合步骤之后, 用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来

    折叠


如何推荐色谱柱

    在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等。

    1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱

    2. 如果样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,NH2,或硅胶柱,HILIC(亲水色谱),也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱(缺点是离子对试剂平衡时间长,对流动相pH要求比较精密,否 则很难重复实验,另外离子对试剂很难洗下来,基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它实验)

    3. 若样品是碱性的;可选择高纯硅胶柱(高纯硅胶缺少金属杂质,且硅胶端基封尾)或一些经过修饰的C18柱(如极性嵌入技术或碱去活技术等),他们都会减少碱性化合物的拖尾,一般会选择中性或偏碱的条件下做,因为这样可增加碱性样品的保留

    4.如果碱性化合物的极性太强,或碱性太强;可以选择宽pH的C18色谱柱在高pH值检测(优点是方法开发简单,缺点是目前实 现这一技术的色谱柱品牌比较少,价格也高)或者选用HILIC色谱柱(硅胶柱在反相条件下使用,这也是很经典的检测碱性样品的方法)选择强离子交换柱(缺点 是不能用来分析其它样品,对流动相pH要求比较精密,否则很难重复实验)也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱


色谱柱GP-C18

    GP-C18以全覆盖的键合硅胶为填料,具有的稳定性。的单官能团化学键合技术可避免形成复合的C18分子层。均匀的涂层确保了固定相具有高选择性和高效率的分离特点。

    GP-C18填料技术参数:

    硅胶:球形,高纯度(<10ppm金属杂质)

    孔径:120?

    粒径:1.8、2.2、3、4、5、7和10μm

    孔体积:1.0mL/g

    比表面积:300m2/g

    固定相结构:单层全封尾

    碳载量:17%

    PH值范围:2-11


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