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傅里叶变换红外光谱仪
阅读:582时间:2018-06-28 09:49:10

傅里叶变换红外光谱仪主要由迈克尔逊干涉仪和计算机组成。迈克尔逊干涉仪的主要功能是使光源发 出的光分为两束后形成一定的光程差,再使之复合以产生干涉,所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率 和强度信息。用计算机将干涉图函数进行傅里叶变换,就可计算出原来光源的强度按频率的分布。 它克服了色散型光谱仪分辨能力低、光能量输出小、光谱范围窄、测量时间长等缺点。它不仅可以测量各种气体、固体、液体样品的吸收、反射光谱等,而且可用于短时间化学反应测量。目前,红外光谱仪在电子、化工、医学等领域均有着广泛的应用。

结构

  傅里叶变换红外(FourierTransformInfrared,FTIR)光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成,是干涉型红外光谱仪的典型代表,不同于色散型红外仪的工作原理,它没有单色器和狭缝,利用迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图,然后通过傅里叶数学变换,把时间域函数干涉图变换为频率域函数图(普通的红外光谱图)。
  (1)光源:傅里叶变换红外光谱仪为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨灯(近红外)、硅碳棒(中红外)、高压汞灯及氧化钍灯(远红外)。
  (2)分束器:分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分,然后再使之复合,如果可动镜使两束光造成一定的光程差,则复合光束即可造成相长或相消干涉。
  对分束器的要求是:应在波数v处使入射光束透射和反射各半,此时被调制的光束振幅最大。根据使用波段范围不同,在不同介质材料上加相应的表面涂层,即构成分束器。
  (3)探测器:傅里叶变换红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区别。常用的探测器有硫酸三甘钛(TGS)、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。
  (4)数据处理系统:傅里叶变换红外光谱仪数据处理系统的核心是计算机,功能是控制仪器的操作,收集数据和处理数据。

分类

  按光学系统分
  光谱仪按照光学系统的不同可以分为色散型和干涉型,色散型光谱仪根据分光元件的不同,又可分为棱镜式和光栅式,干涉型红外光谱仪即傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)。其中光栅式的优点是可以重复光谱响应,机械性能可靠,缺点是效率偏低,对偏振敏感;干涉型光谱仪的优点在于可以提供很高的光谱分辨率以及很高的光谱覆盖范围,同时其需要高精度的光学组件及机械组件作为支持。干涉型红外光谱仪凭借其高分辨率、高波数精度、高灵敏度等优点,迅速成为的分析仪器中的研究热点。
  按使用场景分
  傅里叶变换红外光谱仪根据使用场景不同可分为专业型与多用途型。专业型傅里叶变换红外光谱仪包括了大气环境傅里叶红外光谱仪、太空星载傅里叶光谱仪、化学分析傅里叶红外光谱仪、车载遥感傅里叶变换红外光谱仪等;多功能傅里叶变换光谱仪可以实现多种物质的分析,通常用于实验室对相应样品进行分析。

优点

  傅里叶红外光谱仪的产生是一次革命性的飞跃。与传统的分光光谱仪相比,傅里叶红外光谱仪具有以下优势:
  扫描速度快
  傅里叶变换红外光谱仪的扫描速度比色散型仪器快数百倍,而且在任何测量时间内都能获得辐射源的所有频率的全部信息,即所谓的“多路传输”。扫描速度的快慢主要由动镜的移动速度决定的,动镜移动一次即可采集所有信息。这一优点使它特别适合与气相色谱、高压液相色谱仪器联机使用,也可用于快速化学反应过程的跟踪及化学反应动力学的研究等等。对于稳定的样品,在一次测量中一般采用多次扫描、累加求平均法得到干涉图,这就改善了信噪比。在相同的总测量时间和相同的分辨率条件下,FTIR的信噪比比色散型的要提高数十倍以上。这也是快速扫描带来的优点。
  具有很高的分辨率
  分辨率是红外光谱仪的主要性能指标之一,是指光谱仪对两个靠得很近的谱线的辨别能力。一般棱镜式红外分光光度计的分辨率在1000cm-1处为3cm-1。光栅式仪器在1000cm-1处可达0.2cm-1,而傅里叶变换红外光谱仪在整个光谱范围内可达0.1cm-1~0.005cm-1。它的分辨率与仪器的光程差有关,光程差越大,仪器的分辨率越高,即动镜扫描的距离越长,分辨率越高,但扫描时间也随之增加。利用其高分辨率的特性,可以研究因振动和转动吸收带重叠而导致的气体混合物的复杂光谱。在一般材料分析中,不需要高分辨率。相应地,FTIR光谱仪均有多档分辨率供用户据实际需要随用随选。
  波数精度高
  波数是红外定性分析的关键参数,因此仪器的波数精度非常重要。因为干涉仪的动镜可以被很精确地驱动,所以干涉图的变化很准确,同时动镜的移动距离是由He-Ne激光器的干涉条纹来测量的,从而保证了所测的光程差很准确。而现代He-Ne激光器的频率稳定度和强度稳定度都是非常高的,频率稳定度优于5*10-10,因此在计算的光谱中有很高的波数精度和准确度,通常可达到0.01cm-1。
  极高的灵敏度
  色散型红外分光光度计大部分的光源能量都损失在入口狭缝的刀口上,而傅里叶变换红外仪没有狭缝的限制,辐射通量只与干涉仪的平面镜大小有关,在同样的分辨率下,其辐射通量比色散型仪器大得多,从而使检测器接受的信噪比增大,因此具有很高的灵敏度,可达10-9~10-12g。由于此优点,使傅里叶变换红外光谱仪特别适合测量弱信号光谱。例如遥测大气污染物车辆、火箭尾气及烟道气等和水污染物例如水面油污染等。此外,在研究催化剂表面的化学吸附也具有很大潜力。
  光谱范围宽
  傅里叶变换红外仪只要能实现测量仪器的元器件(不同的分束器和光源等)的自动转换,就可以研究整个近红外、中红外和远红外10000cm-1~10cm-1的光谱。这对测定无机化合物和金属有机化合物十分有利。

在食品中的应用

  酒制品检测分析
  不同产地的葡萄酒具有不同的质量与风格,市场上葡萄酒以假乱真、以次充好现象颇多,寻找简单有效地鉴别葡萄酒产区的方法,有利于葡萄酒市场的健康发展。向伶俐等人采用近、中红外光谱的贝叶斯信息融合技术对葡萄酒原产地进行快速识别,建模集准确率为87.11%,检验集准确率为90.87%,提高判别的准确度,为葡萄酒原产地真伪识别提供了一种高效低成本的新方法。
  此外,利用红外光谱对白酒年份与香型鉴别也有十分效。因不同香型白酒的成分有所差异,其红外光谱也不尽相同,可根据红外光谱差异鉴别不同年份的白酒。
  蜂蜜检测分析
  我国蜂蜜质量参差不齐,掺假现象也较为严重。孙燕等利用中红外图谱分析仪结合化学计量软件建立饶河黑蜂蜂蜜产地真假判别模型判别饶河本地的蜂蜜样品和其它地区蜂蜜样品,准确率达90.3%,为蜂蜜真伪鉴别提供了一种有效的方法。
  谷类检测分析
  近年来,少数造假者频频在陈旧大米中涂抹掺加植物油、矿物油,增加其亮度和光泽,冒充优质新鲜大米销售,严重危害消费者身心健康。张耀武等利用红外光谱对涂有和掺有矿物油的大米进行定性鉴别。将分离出含有矿物油的试样进行红外光谱测试,未出现1745cm-1脂C=O的伸缩振动吸收和1000~1300cm-1伸缩振动吸收,证明该试样中含有直链烷烃的矿物油。文中指出该方法可用于对大米、饼干、瓜子和食用油中是否掺加工业矿物油的鉴定。
  粮食在高温高湿条件下极易发霉变质,不仅造成经济损失还严重威胁人畜健康。刘凌平等利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术结合化学计量学方法(ART-FTIR),对稻谷中7种常见有害霉菌进行了快速鉴定,建立的线性判别分析和偏最小二乘判别分析模型对7种不同类别菌株的留一交互验证整体正确率分别达到87.1%和87.3%,表明ART-FTIR技术技术可用于谷物中霉菌不同属间的快速鉴别,尤其对不同菌属的霉菌具有良好的判别效果。
  果蔬检测分析
  果蔬中农药残留快速、高效的检测技术是当前食品安全控制关注的重大问题。朱春艳用傅里叶红外光谱技术对敌百虫和辛硫磷两种农药的红外光谱进行了测量和分析,验证了FTIR/ATR技术快速检测蔬菜中有机磷农药残留的可行性,测定敌百虫的最低的检测限为0.2×10-6(体积分数),相关系数为0.9141,辛硫磷的最低检测限为0.02×10-6,相关系数为0.9036,为果蔬农药残留检测提供了一种方便、快捷、准确的方法。

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