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等离子发射光谱仪
阅读:306时间:2018-06-27 09:09:58

等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。

目录

介绍

  矩管外高频线圈产生高频电磁场,高纯氩气在高频电磁场中失去电子,该电子轰击待测样品,样品的各元素产生跃迁,发射出具有一定的特征谱线的光。通过检测器探测这种特征谱线并检测其强度,可以定性分析元素和定量计算该元素的浓度。

特点

  电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电(等离子体焰炬),达到10000K的高温,是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构,有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定;较低的载气流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使样品在中心通道停留时间达2~3ms,可完全蒸发、原子化;ICP环状结构的中心通道的高温,高于任何火焰或电弧火花的温度,是原子、离子的最佳激发温度,分析物在中心通道内被间接加热,对ICP放电性质影响小;ICP光源又是一种光薄的光源,自吸现象小,且系无电极放电,无电极沾污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能,符合于一个理想分析方法的要求。
  一个理想的分析方法,应该是:可以多组分同时测定;测定范要围宽(低含量与高含量成分能同测定);具有高的灵敏度和好的精确度;可以适用于不同状态的样品的分析;操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性:
  ⑴ ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法,可以多元素同时测定。
  发射光谱分析方法只要将待测原子处于激发状态,便可同时发射出各自特征谱线同时进行测定。ICP-AES仪器,不论是多道直读还是单道扫描仪器,均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素(30~50个,甚至更多)。已有文献报导的分析元素可达78个,即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性气体外,自然界存在的所有元素,都已有用ICP-AES法测定的报告。当然实际应用上,并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法进行测定,仍有些元素用ICP-AES法测定,不如采用其它分析方法更为有效。尽管如此,ICP-AES法仍是元素分析最为有效的方法。
  ⑵ ICP光源是一种光薄的光源,自吸现象小,所以ICP-AES法校正曲线的线性范围可达5~6个数量级,有的仪器甚至可以达到7~8个数量级,即可以同时测定000n%~n0%的含量。在大多数情况下,元素浓度与测量信号呈简单的线性。既可测低浓度成分(低于mg/L),又可同时测高浓度成分(几百或数千mg/L)。是充分发挥ICP-AES多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。
  ⑶ ICP-AES法具有较高的蒸发、原子化和激发能力,且系无电极放电,无电极沾污。由于等离子体光源的异常高温(炎炬高达1万度,样品区也在6000℃以上),可以避免一般分析方法的化学干扰、基体干扰,与其它光谱分析方法相比,干扰水平比较低。等离子体焰炬比一般化学火焰具有更高的温度,能使一般化学火焰难以激发的元素原子化、激发,所以有利于难激发元素的测定。并且在Ar气氛中不易生成难熔的金属氧化物,从而使基体效应和共存元素的影响变得不明显。很多可直接测定,使分析操作变得简单,实用。
  ⑷ ICP-AES法具有溶液进样分析方法的稳定性和测量精度,其分析精度可与湿式化学法相比。且检出限非常好,很多元素的检出限低于1mg/L,如表1所列。现代的ICP-AES仪器,其测定精度RSD可在1%以下,有的仪器短期精度在04%RSD。同时ICP溶液分析方法可以采用标准物质进行校正,具有可溯源性,已经被很多标准物质的定值所采用,被ISO列为标准分析方法。
  ⑸ ICP-AES法采用相应的进样技术可以对液态样品直接进行分析。
  当今ICP-AES仪器的发展趋势是精确、简捷、易用,且具有极高的分析速度。更加注重实际工作的需求及效率,使用者无需在仪器的调整上耗费时间和精力,从而能够把更多的精力放在分析测定工作上,使ICP成为一个易操作、通用性的实用工具。而且仪器更具多样化的适配能力,可根据实际工作需要选择不同的配置,例如在同一台仪器上可实现垂直观测、水平观测、双向观测,全波段覆盖、分段扫描,无机、有机样品、油样分析,自动进样器、超声雾化器、氢化物发生器、流动注射进样、固体进样等多种配置形式,并可根据需求随时升级,真正做到了一机多能,高效易用。新型的ICP商品仪器,综合了前几代仪器的优点,对仪器的结构、控制和软件功能等方面进行调整、推出新一代的ICP仪器。由于高集成固体检测器的普遍使用,高配置计算机的引入,使仪器在结构上更加紧凑、功能更加完善,并在控制的可靠性、数据通用性上都有了质的飞跃。

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