您好,欢迎来到捷配电子市场网 登录 | 免费注册

程序升温色谱法
阅读:310时间:2018-06-04 08:54:38

程序升温色谱法即在分析过程中,按一定的速度提高柱温。在程序开始时,柱温是低的,低沸点的组分得到很好的分离,随着柱温的升高,每一个较高沸点的组分就在它最佳柱温下流出色谱柱,当温度达到高沸点组分流出温度时,高沸点组分也能较快流出并获得良好的分离。对于宽沸程的多组分混合物,如果柱子恒定在一个温度上,则会出现低沸点组分出峰拥挤,以致不易辨认,高沸点组分拖延时间很长甚至停在柱中不能出峰,可采用程序升温色谱法。

程序升温

  指升温速度及某一温度下保持时间。如果再一个分析周期内,只能自动没定一个升温速率进行升温,这叫做单阶线性程序升温。如果在一个分析周期内,可以设定若干个升温速率,并且在若干个温度下保持一定的时间,这叫做多阶线性程序升温。
  程序升温的条件,包括起始温度、维持起始温度的时间、升温速率、最终温度、维持最终温度的时间。通常都要反复实验加以选择。起始温度要足够低,以使混合物中低沸点组分达到分离。但温度太低会使固定液黏度增大,柱效降低,分析时间加长。升温速率要兼顾分离度和分析速度两个方面:升温太快,不利于分离;太慢,分析时间变长。通常对长度2~3m,内径3~6mm的填充柱以3~8℃/min为宜。

升温装置要求

  1、要有一个可以设定各种参数:如初始温度以及保持时间、升温速率、终止温度和保持时间的程序控制器;
  2、为了能与程序控制器相配合,色谱炉膛应有足够的加热功率,使柱温能跟踪给定的升温速率变化;
  3、程序升温的目的在于使炉膛能迅速加热和冷却,而不影响汽化室或检测室的温度,因此,必须采用色谱炉、汽化室和检测室单浊加热与控制;
  4、由于色谱柱温连续改变时,色谱柱的气阻会发生变化,必须采用稳压阀和稳流阀串联的双柱双气路系统,否则,载气流速将发生变化,基流不能自动补偿,引起基线的漂移。

程序升温与恒温操作的比较

  恒温色谱主要用在沸点范围较窄,组分较简单的样品,由于其仪器操作较简单,稳定性好,已被广泛采用。但对宽沸程多组分混合物恒温分离不适用,只能用程序升温。但是后者较复杂,且稳定性与重复性比恒温分离要差。其他方面的比较见下图:
  除了程序升温以外,还有所谓程序增压或叫程序升流速法,此法是在恒温操作中,按时间颇序增加载气入口压力,出口保持在大气压,这样对于一个多组分宽沸程混合物,柱温一定,载气流速由慢向快程序增加,结果低沸点组分也能在低流速下分开,而高沸点组分在高流速下也能很快冲洗出来。对于同系物也能获得按碳数等距离分布的峰宽相同的尖峰,因此就可用稳定的恒温操作,得到程序升温同样的效果。可以用程序升温、程序升流速联合法,分离复杂的汽油组成。

电子百科,仪器仪表知识,一查百通!

已收录词条13500